EDS能譜常見問題匯總

作者:冉盛網 時間:2020-05-27 10:07:43

1:能譜的縮寫是EDS還是EDX?

開始的時候能譜的縮寫有很多,比如EDS,EDX,EDAX等。ED就是Energy Dispersive,后面因為X-ray Analysis和Spectrum這幾個詞的不同用法,導致了縮寫的不同。而且相應的漢譯也有很多,比如能量色散譜,能量散射譜等等。不過,到了2004年左右,相關協會規定,EDS就是能譜或者能譜儀,EDX就是能譜學,Dispersive就不去翻譯。這樣EDS就應該是文章里的正規用法,而現在有很多文章仍然使用其他說法,有約定俗成的味道,大家知道怎么回事就行了。


 

2: EDS測量輕元素不準確的問題
 

輕元素通常指原子序數小于鈉的那些元素,無論用波譜儀器還是能譜儀進行分析,都面臨著相同的問題,影響分析結果的準確性。

1、輕元素的特征X射線產額低。在采集譜時,計數不足,譜峰較低,譜峰形狀不規則。

2、輕元素的特征X射線能量低。在樣品基體內容易被吸收,產生大量的俄歇電子;而從表層出射的X射線在探測器窗口又受到吸收,定量分析要做較大的吸收校正,帶來誤差。

3、探測器效率。Si(Li)探測器較寬,接受能量在1.5KeV~15KeV范圍的X射線,效率接近100%,然而在小于1.5KeV的低能端探測器效率明顯下降,這主要是探測器前面的窗口對低能X射線的嚴重吸收所致,在大于15KeV的高能端由于高能X射線可能完全穿透硅晶體跑出去,使探測器效率也下降。Be窗口厚度約為8微米,低能X射線如Na僅有60%通過窗口,而氧僅有1%可以通過。為了檢測B、C、N、O、F等超輕元素,現在廣為使用超薄窗口探測器,利用超薄膜塑料代替Be窗,厚度小于1微米,結構簡單,使用方便。


 

3:EDS的譜峰有很多峰位對應于一個元素,是不是說明這個元素含量很高?

EDS是一個電子殼層的電子被外來粒子或者能量激發,留下一個空位,然后外層電子躍遷至這個空位,同時就會放出特征X射線,這樣不同殼層之間的電子轉移導致的能量差就會有不同的譜線,EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開得到的。這樣一來,譜線越多,說明外面的電子占有殼層越多。而定量分析時是根據不同元素來選擇不同線系的譜峰強度以及這個元素的響應值來做計算的,所以譜峰多跟元素含量沒有關系。


 

4:譜峰里面總是出現一些樣品里不可能有的元素,怎么回事? 

發生這個問題可能存在以下幾種情況:

a) C和O,一般空氣中都有油脂等有機物的存在,很容易吸附到樣品表面造成污染,無論TEM還是SEM,都有可能看到C和O的峰。尤其TEM,一般使用C膜支撐,有C再正常不過了。 

b) Al或者Si:SEM因為使用Al樣品臺或者玻璃基底,所以在樣品比較薄的區域掃譜,會有基底的信號出來。 

c) Cu和Cr:這個是TEM里特有的,Cu是使用載網的材質Cu導致的,而Cr一般認為是樣品桿或者樣品室材質里的微量元素導致的。 

d) B:有些時候分辨率忽然極高,看到了清晰的B峰,這要注意,因為樣品在掃譜過程中大范圍移動就容易出現這個峰,還有如果樣品處于加熱狀態,也會有B的峰出現。e) 一些很難見到的稀土元素或者La系Ac系元素,這很可能是因為噪音的峰較強,儀器的分析認為有微量相應能量區的元素存在,用軟件去除即可。掃描電鏡能譜儀(SEM-EDS)